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      顆粒機(jī)配件新聞動態(tài)

       

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      3Fe/AI混合粉末的高能球磨及環(huán)境介質(zhì)的相互作用

      發(fā)布時間:2012-10-05 10:09    來源:未知

          Fe3Al金屬間化合物由于具有優(yōu)異的抗氧化性能、多種介質(zhì)中的抗腐蝕性能和較低的密度,且不含有貴重金屬引起材料學(xué)者的濃厚興趣。然而,由于室溫脆性及超過600℃后強(qiáng)度急劇下降這兩個致命弱點(diǎn),妨礙了這類材料在工業(yè)上的實(shí)際應(yīng)用。機(jī)械球磨是制備納米晶和亞穩(wěn)態(tài)粉體材料的有效方法。球磨過程中,粉末經(jīng)歷了反復(fù)的焊合、斷裂、重焊等過程從而引入了大量的界面、位錯、空位、間隙原子等缺陷,進(jìn)而影響到材料的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能。近年來,機(jī)械合金化合成Fe-Al金屬間化合物的研究已比較成熟,但對于球磨過程中粉末與環(huán)境介質(zhì)的相互作用的研究不夠。本文研究3Fe/A1混合粉末的高能球磨過程以及混合粉末球磨過程中與球磨介質(zhì)的相互作用,以期更為深入了解Fe-A1金屬間化合物的機(jī)械合金化機(jī)制。
      1 試驗(yàn)過程
          試驗(yàn)采用粒度約為200目、純度分別為98%和99.8%市售Fe粉、Al粉,將原子比為3Fe/AI的元素混合粉末置于Fritseh Pulversitte 5型行星式球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械球磨,以GCrl5鋼球作為研磨介質(zhì),球料比為10:1,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min。球磨過程,分別在1h,5h,10h,15h,20h取料。球磨初期,為了防止粉末之間過度冷焊,加入數(shù)滴酒精作為過程控制劑。用管式真空爐將球磨1h,5h,10h的粉末在860℃條件下退火4h,退火前先抽真空然后通入氬氣保護(hù)防止粉末氧化。
          用JSM-6700型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察粉末顆粒形貌;利用PHI-5702型多功能x射線光電子能譜儀(xPs)對球磨20h的粉末表面進(jìn)行元素化學(xué)價態(tài)分析,選用MgKa線作為激發(fā)源,結(jié)合能測量精度為±0.3eV,以cls結(jié)合能284.8eV作為內(nèi)標(biāo);用D8型x射線衍射儀(XRD)對球磨不同時間的粉末進(jìn)行物相分析入射線為CuKa,波長為0.154056nm,管壓40kV,步長0.020,掃描速度為2.5°/min。
      2結(jié)果與討論
      2.1球磨粉末的物相演變
          經(jīng)不同時間球磨后的3Fe/A1混合粉末的XRD圖譜示于圖1中,可以看出,經(jīng)過1h球磨之后,大部分Al進(jìn)入Fe的晶界或者亞晶界,所以Al的衍射峰已經(jīng)大大降低,而Fe的衍射峰位沒有發(fā)生變化。球磨5h后Al衍射峰完全消失。Fe的衍射峰中心位置發(fā)生了明顯的左移,形成舢在Fe中的單相固溶體。就球磨形成Fe(A1)固溶體的效率而言,這一結(jié)果與文獻(xiàn)[6]中報(bào)道的結(jié)果一致。隨著球磨時間的延長,固溶體的衍射峰逐漸寬化和矮化,球磨5h以后衍射峰的中心位置沒有發(fā)生明顯變化。由謝樂公式b=r/(Lcosx)可知,衍射峰寬化對應(yīng)合金粉末的晶粒尺寸減小。球磨過程沒有Fe3Al有序相超結(jié)構(gòu)峰的出現(xiàn),這與Zhu等、范潤華等的結(jié)果相同。
          由于Fe的原子半徑為0.124nm,而Al的原子半徑為0.143nm。當(dāng)溶質(zhì)原子Al溶于Fe的晶格后會使點(diǎn)陣常數(shù)增大,根據(jù)布拉格方程2dsinx=r,入射x射線波長A為一常數(shù),d值增大,x減小。
      混合粉末球磨不同時間的XRD圖
      2.2球磨粉末的表面形貌
          圖2為3Fe/A1混合粉末球磨1h和20h的SEM形貌。球磨1h時粉末顆粒粒徑比較粗大,如圖2(a)中所示,平均粒徑為30—50μm。圖2(b)所示為圖2(a)中的方形區(qū)域,可以看到粉末之間的冷焊主要發(fā)生在新生成的表面之間。機(jī)械合金化正是通過磨球、粉和球罐之間的強(qiáng)烈相互作用,外部能量傳遞到元素粉末顆粒中,粉末顆粒發(fā)生變形、斷裂和冷焊,并被不斷細(xì)化,新鮮表面不斷地暴露出來,這樣明顯增加了反應(yīng)的接觸面積,縮短了原子的擴(kuò)散距離,促使不同成分之間發(fā)生擴(kuò)散和固態(tài)反應(yīng),最終使混合粉末在原子量級水平上實(shí)現(xiàn)合金化,形成合金粉末。球磨20h的混合粉末顆粒的平均直徑從球磨lh時的幾十微米下降到幾個微米,并有許多亞微米級的小顆粒形成。
      2.3球磨粉末的退火處理
      混合粉末球磨不同時間后退火的xrd圖譜
          圖3為球磨1h、5h和10h的3Fe/AI混合粉末在860℃退火4h后的XRD圖?梢钥闯,熱處理后粉末衍射峰的寬度變窄,強(qiáng)度增大。其中,球磨1h和5h的粉末退火后由Fe、Fe3Al以及少量的Fe,A1C0.5雜質(zhì)相組成,隨著球磨時間的增加,退火后Fe的衍射強(qiáng)度逐漸降低,F(xiàn)e3A1的衍射峰逐漸增強(qiáng)。球磨10h的粉末退火后Fe的衍射峰完全消失,只留下Fe,燦和少量Fe3A10.5。雜質(zhì)相。
          退火后產(chǎn)物中出現(xiàn)少量碳化物Fe3A10.5;可能是酒精作為過程控制劑加入后,在球磨中酒精中分解出活性C原子固溶于a-Fe(Al)固溶體中,活性C原子迅速擴(kuò)散至晶界、位錯等缺陷集中區(qū)域,為碳化物的形成提供了成分條件。文獻(xiàn)[6]中用正己庚烷作為過程控制劑研究Fe.Al混合粉末的球磨退火過程,在退火產(chǎn)物中也出現(xiàn)了少量的Fe3Al0.5
      3Fe-Al混合粉末球磨不同時間SEM形貌
      2.4球磨粉末表面的元素化學(xué)價態(tài)
          圖4為球磨20h粉末表面主要元素的XPs圖譜。可以看出,除了Fe、Al元素,還有0元素,說明粉末表面生成了Fe和Al的氧化物。為了分析表面氧化物的構(gòu)成,對O1s譜峰進(jìn)行解析,其中位于530.3eV的01s(圖4(C))和位于711.68eV的Fe2p(圖4(a))歸屬于Fe(0);而位于532.0eV處的Ols(圖4(C))和位于73.97eV的A12p(圖4(b))則歸屬于A12O3。此外,位于707.0eV處仍有歸屬于Fe(0)的比較微弱的Fe2p信號,說明表面氧化膜并不厚。
      球磨20h粉末表面主要元素的xps圖譜
          球磨粉末表面的Fe2O3是球磨粉末與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)所致,但AI203的生成還可能與酒精的加入以及空氣中的水分有關(guān),由于酒精和水中存在羥基(OH-),羥基與Fe(A1)固溶體中的A1發(fā)生反應(yīng)。
          塑-塑體系混合粉末機(jī)械合金化過程中,粉末表面生成一層氧化物薄膜可以阻止粉末顆粒之間的過度冷焊,從而在一定程度上促進(jìn)機(jī)械合金化進(jìn)程。另外,少量的氧化物也未必會使粉末材料的性能惡化,因?yàn)樵跈C(jī)械合金化過程中表面的氧化物經(jīng)過反復(fù)的斷裂、細(xì)化最終會彌散分布于基體內(nèi)部,形成彌散強(qiáng)化相,從而起到提高性能的作用。
      3 結(jié)論
      (1)在本試驗(yàn)條件下,混合粉末球磨5h后可以得到以Fe為基的固溶體;球磨10h的粉末退火后可以得到單相的Fe3A1;
      (2)球磨1h的粉末顆粒平均尺寸為幾十微米,球磨20h時的顆粒平均尺寸降到幾個微米;
      (3)球磨20h的粉末表面生成一層由Fe203和AI203組成的氧化物薄膜。

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