1、引言
多相復合陶瓷在保持單組分陶瓷材料的某些性能前提下,通過材料設計使材料性能取得多重優(yōu)勢疊加,使材料性能產生重大突破.隨著材料制備技術的發(fā)展和對高性能結構材料的要求,復相陶瓷的研究成為當今熱門的課題之一。
氮化鋁陶瓷具有很高的抗彎強度(300~400MPa)、高硬度等良好的力學性能、優(yōu)異的化學穩(wěn)定性和耐腐蝕性能,同時具有高的熱導率(理論熱導率為319 W·m
-1·K
-1)、低的介電常數及介電損耗、可靠的絕緣等優(yōu)異的電學性能.因此氮化鋁是綜合性能優(yōu)良的新型先進陶瓷材料,具有廣泛的應用前景,但是由于陶瓷材料所固有的脆性大,難以加工等缺點,氮化鋁陶瓷很難用傳統(tǒng)的加工方法制備形狀較為復雜和精細的元件.因而,氮化鋁陶瓷的可加工性能研究,顯得十分重要.
六方氮化硼(h-BN)的晶體結構和性能與石墨相似,用納米h- BN改善Si
3 N
4、SiC、Al203等陶瓷的可加工性能的研究已取得了一定的進展,同時,h-BN又具有較高的熱導率,較低的介電常數(e)和介質損耗角(tg8),絕緣性好等優(yōu)異的電學性能,因而通過在AIN中添加加工性能良好的h-BN,則可望在提高材料的可加工性的同時,盡可能的保持AIN陶瓷材料原有的熱學和電學特性。
在AIN中加入一定量的h- BN后,材料的可加工特性雖有明顯改善,但是材料的強度等力學性能指標明顯的降低,使AIN陶瓷的應用受到很大的限制,采用納米h-BN包裹AIN的方法制備出的復相陶瓷,在具有優(yōu)良可加工性能的同時又具有比較高的強度與韌性.可望成為集功能、結構、可加工性能為一體的先進材料。
2、實驗
將氮化鋁和氮化硼納米粉體按照1:1的質量比均勻混合,首先在千斤頂中預壓成塊,然后將塊體放入預先制備好的組裝中,再放入六面頂壓機的腔體中,開始加壓,升溫,壓力加至5 GPa,溫度約1500℃,保持約5分鐘,降壓降溫,最后得到黑色的小塊為最后樣品,使用XRD、TEM、SEM對樣品進行了分析測試.
3、結果與討論
圖1是合成樣品的XRD衍射譜.經過與PDF卡片的對比,我們可以得到如下結論,該陶瓷樣品主要由h-BN,h-AIN構成,還有少量的Al2 03,Al2 03成分的存在是由于納米量級的BN小顆粒吸附了一些氧元素,隨后在和AIN混合之后,在高溫高壓時,氧元素和AIN中的~些鋁離子結合形成了Al2 03。圖2是樣品的TEM照片,從圖中可以看到,顆粒的尺寸分布比較均勻,絕大部分顆粒的尺寸在200~300納米之間,小尺寸的顆粒很少見,這說明在高溫高壓的處理過程中,晶粒之間進行了重新結合,導致了晶粒的長大,從中我們還可以看到一些針片狀的結構,我們認為它是由h-BN形成的。
為了了解氮化硼氮化鋁陶瓷的微觀形貌和組成元素,我們對樣品做了掃描電子顯微鏡分析,儀器采用XL 30 ESEM-FEG型掃描電子顯微鏡,加速電壓為30 KV,從圖3的掃描電子顯微鏡照片,可以看到AIN/BN納米復相陶瓷的微觀形貌,大部分小粒子都在200~300納米的范圍之內,但是顆粒與顆粒之間分散的比較開,沒有達到理想中的致密性很高的程度,有可能是我們在配制原料時摻雜了過量的h-BN所導致的,因此為了提高AIN/BN納米復相陶瓷的致密度,我們認為應該降低h-BN的含量或者添加燒結助劑,在掃描電子顯微鏡上我們還做了AIN/BN納米復合陶瓷的能譜,從圖4的AIN/BN納米復合陶瓷的能譜可以看出,這些納米粒子所包含的元素主要是B、N、0和Al這與我們從XRD中得到的結論一致.其中Au是掃描時噴金所形成的。
4、結語
以高純的鋁粉和六角氮化硼粉為初始原料,鋁粉經過直流電弧在高純氮氣和氨氣條件下制備出高純的AIN納米粉;氮化硼粉運用行星式球磨機在真空條件下制備出BN納米粉,為了得到AIN/BN復相納米陶瓷的燒結體,我們使用了國產六面頂壓機對AIN和BN混合納米粉進行了高溫高壓燒結,最后得到了AIN/BN復相納米陶瓷,經過XRD、TEM、SEM和能譜分析,得到樣品的形貌和結構特征,為進一步制備出致密度更高的AIN/BN復相納米陶瓷提供了實驗依據。
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